气体传感器的研究

　　刘凤敏，陈丽华，全宝富

　　(吉林大学 电子科学与工程学院 集成光电子学国家重点联合实验室，长春 130012)

　　1 引言

　　In2O3作为一种气敏材料，以其较高的灵敏度和选择性日益引起人们的重视。自1993年以来，国内外对In2O3气敏性能研究开始活跃，特别是2000年以来出现了大量的文献报道。我国的研究起步较晚，最早见于1995年，但论文数量及研究深度都不及国外。目前以In2O3为基体材料的研究及其用作低浓度氧化性气体的检测已有一些报道，但用于检测NO2气体的元件的工作温度较高，A．Gurlo等人用溶胶-凝胶法制备了In2O3薄膜器件，实验结果表明，在250℃时对于NO2浓度小于2×10-4时有较快的响应，而在150℃时对NO2响应降低。

　　In2O3与SnO2，ZnO，Fe2O3相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点。因此可以通过掺杂不同的金属(氧化物)，形成施主型或受主型能级，改变它的气敏性能，提高它对某种气体的灵敏度或选择性。

　　对于溶胶-凝胶方法来说，实现液相掺杂是比较困难的。本文采用化学沉淀法制备In2O3纳米粉体材料，并通过固相掺杂改善其气敏特性，对烧结型旁热式气敏元件进行了研究，分别掺入WQ3，CeO2，PdCl2，La2O3，RuO2，SnO2等掺杂剂，制作了气敏元件，研究了对NO2气体的敏感特性。

　　2 实验

　　2.1 In2O3纳米粉体的制备

　　将一定量高纯金属In溶于一定浓度的盐酸中制成InCl3水溶液，然后用1：4(体积比)的稀氨水滴定。滴定完毕时，pH值为7，将得到的沉淀离心洗涤数遍去除Cl-，再将得到的沉淀烘干后在500℃煅烧2 h，得到In2O3基体材料。

　　2.2 器件制作及测量

　　在In2O3粉料中掺人一定质量的掺杂剂，将混合敏感料研磨成浆料，涂敷在陶瓷管上，在600℃烧结2 h后，制成烧结型气敏元件，并利用RQ-2型气敏元件特性测试仪测试元件的性能。

　　灵敏度(S)定义为元件在空气中的阻值(R0)与在待测气体中阻值(Rg)之比值，对于氧化性气体S=Rg／R0，对于还原性气体S=R0／Rg。

　　3 结果与讨论

　　3.1 In2O3材料的分析表征

　　对所制备的In2O3粉体进行X射线衍射分析，结果如图1所示。其XRD谱符合JCPDS卡片60416，表明所得的粉体为多晶态方铁锰型结构的In2O3材料。根据Scherrer公式：D=57.3×0.89λ／βcosθ。计算得到平均晶粒径约为20 nm。

　　3.2 元件的特性

　　3.2.1 掺杂剂种类对In2O3的敏感性能影响

　　本实验以In2O3为基体材料，分别掺人质量分数为2％的WO3，CeO2，PdCl2，La2O3，RuO2，SnO2作为掺杂剂，制作了气敏元件，并通过对SO2，CO，CH4，Cl2，NO2五种气体在体积分数为1×10-4条件下进行了检测，发现以PdCl2和CeO2作为掺杂剂的元件对NO2的灵敏度较好，如图2所示。

　　3.2.2 掺杂剂含量对In2O3的敏感性能影响

　　为了详细了解掺杂剂对In2O3的敏感性能影响，又制作了掺有不同含量的PdCl2和CeO2的元件。发现含有的PdCl2元件的工作温度为100℃左右，如图3(a)所示，最佳掺杂量为2％，在NO2体积分数为0.5×10-4的情况下灵敏度为170，其检测下限可达1×10-6；掺杂剂为CeO2的元件工作温度为80℃左右，如图3(b)所示，最佳掺杂量为5％，在NO2体积分数为0.5×10-4的情况下灵敏度达到1600，可以检测体积分数为10-7量级的气体。

　　3.2.3 敏感元件的选择性

　　掺杂的In2O3元件对于气体体积分数为1×10-4的SO2，CO，CH4，Cl2四种气体和体积分数为0.5×10-4NO2的灵敏度如图4所示，元件对于SO2，CO，CH4，Cl2四种气体的灵敏度低于10，而掺杂PdCl2的元件对于NO2气体灵敏度为170，掺杂CeO2的元件对于NO2气体灵敏度为1600，可见掺杂的两种NO2元件均显示出良好的选择性。

　　4 结 论

　　以化学共沉淀制备的In2O3为基体材料，由固相掺杂制成的旁热式烧结型元件，在低于100℃的工作温度下，以PdCl2和CeO2作为掺杂剂的元件对NO2气体敏感性较好，掺杂质量分数为2％PdCl2和5％CeO2的元件对体积分数为0.5×10-4NO2的灵敏度分别为170和1600，而且两种元件对NO2均表现出较好的选择性。

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