熔盐电化学钽阳极氧化最佳工艺条件是:反应温度480℃~500℃,电流密度0.3~0.4 A/dm2,反应时间4 h左右。熔盐电化学反应炉为钽阳极氧化提供反应条件,主要由炉体和熔盐反应平台两部分组成,如图1所示。炉体由电加热炉盘和壳体组成,分为供热层、隔热层、传热层和加热室。
其主要工作过程是:电热丝通电加热,对加热室空气进行加热,以强制对流方式传热,对坩埚加热,进行钽阳极氧化熔盐电化学反应。通过铂电偶探测熔盐的温度,使坩埚内温度达到平衡,温度控制系统控制温度恒定在设定值。为了充分利用热量,且防止熔盐滴落到电阻丝上造成短路,以耐火砖密布作“隔墙”,贴在加热炉盘表面形成辐射传热面,接受电加热丝所产生的热能,在加热室内进行热传导。熔盐反应平台包括镍坩埚、铂电偶和升降机构。
熔盐温度要求高达350℃~550℃,在对动态工艺进行准确计算的基础上,对加热炉进行温度设定与调节是极为重要的。熔盐温度控制系统是整个电加热炉的关键,直接关系到钽阳极氧化工艺的成败,因此是熔盐电加热炉须严格控制的重要指标。
图1 熔盐电化学实验炉结构图
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